摘要：水分是魔芋精粉交易、储藏中监测的重要质量指标，常规干燥法耗时较长。建立了红外快速测定方法，并与国标GB/T 5009.3-2010法测定结果进行了比较。结果表明，红外干燥法测定的最佳程序为温度140 ℃，快速干燥方式，分析精度0.1 mg，自动终止加热。在该条件下，样品质量1.000 g，用时约11 min，测定的水分含量与国标法差异不显著。由此可见，红外测定法具有快速、准确、稳定的特点。
关键词：魔芋粉；水分；快速测定
中图分类号：TS202 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2014）01-0191-02
Rapid Determination of Moisture Content in Konjac Flour Dried by Infrared
Moisture Meter
LIU Er-xi1a，2，3，RAN Long-ping4，YANG Chao-zhu2，3，ZHENG Xiao-jiang1b，CHEN Yong-bo2，3，
GUO Guang-yao2，3，MOU Fang-gui2，3
（1.Hubei University for Nationalities， 1a.School of Forestry and Horticulture； 1b.School of Biological and Technology， Enshi 445000， Hubei， China； 2.Enshi Autonomous Prefecture Academy of Agricultural Sciences， Enshi 445000， Hubei， China； 3.Western Experimental Station of Hubei Agricultural Science and Technology Innovative Center， Enshi 445000， Hubei， China；4. Jianshi Nongtai Industrial Co.， Ltd， Jianshi 445300， Hubei， China）
Abstract： Moisture content in konjac flour， being a very important quality index monitored during transaction and storage， was determined by the standard determination method （SDM） approved in 2010. In this paper， a rapid determination method （RDM） was developed based on the infrared moisture meter. By the RMD， only 11 minutes was needed to dry rapidly 1.000 g of flour at 140 ℃ with 0.1 mg of weight resolution for analysis till the. Moisture contents determined by RDM had no significant differences from to the results by the national standard method（GB/T 5009.3-2010）， which indicated that the RDM was a rapid， effective and simple method to monitor the moisture in konjac flour.
Key words： konjac flour； moisture； rapid determination
收稿日期：2013-03-07
基金项目：湖北省自然科学基金项目（2010CBB04000）；恩施州农业科学院青年基金项目（2011NKYC006）
作者简介：刘二喜（1985-），男，湖北石首人，助理农艺师，在读硕士研究生，研究方向为魔芋育种和品质改良，（电话）15971816727（电子信箱）
Liuerxi1985@163.com；通讯作者，杨朝柱，高级农艺师，博士，（电子信箱）614715054@qq.com。
水分是食品及其原料中重要理化成分和重要的质量指标，其含量监测对产品的质量保障、储存、工艺监控具有重大意义[1-4]。魔芋粉富含非淀粉多糖葡甘聚糖（Konjac Glucomannan，KGM），是应用极其广泛的食品、医药和化工原料，普通魔芋粉（Crude konjac flour）和纯化粉（Purified konjac flour）水分控制分别在15.0%和12.0%以内[5]。魔芋粉水分含量过高，易霉变、引发酶促和非酶促褐变、葡甘聚糖降解、黏度下降，严重影响其品质和贮藏时间。常规魔芋粉水分测定依据国标（食品中水分测定，GB/T 5009.3-2010）——直接干燥法进行，该法操作流程复杂，时间过长（长达4～5 h），不利于产品的贸易、储存[6]。红外干燥法和微波加热法是近年来常用的快速测定方法，已广泛应用于食品、粮油、农作物种子中水分监测，但其准确度有待提高[7-12]。本研究应用红外水分测定仪对魔芋粉中水分进行测定，以期建立水分快速测定方法，为魔芋粉品质的实时监测提供依据。
1 材料与方法
1.1 材料
魔芋精粉，颗粒度40～100目，由建始农泰产业有限公司提供。
1.2 测定方法
标准测定法（Standard determination method， SDM）：参照国家标准GB/T 5009.3-2010[6]，设置3次重复。快速测定法（Rapid determination method， RDM）：参照卤素红外水分测定仪（MA100， Sartorius）操作指南，进行加热温度、加热模式、终点判断方式等参数优化。仪器预热30 min，铝盘加热至恒重，称取1.000 g魔芋粉样品，均匀布满于托盘。按优化程序进行测定，测定完毕后，自动显示水分含量（%）和加热时间（min），设置3次重复。
1.3 数据处理
数据分析和绘图用Sigma Plot.11.0软件进行。
2 结果与分析
2.1 卤素红外水分测定仪程序优化
在进行程序优化时，基于3个方面考虑：①测量的重现性和准确性， 通过重复间的相对偏差（RSD）和测量的平均值与标准法进行比较；②样品的耐高温性， 不发生焦化现象；③快速， 最大限度地节约时间。选择105、130、140、160 ℃ 4个温度梯度，发现160 ℃下魔芋粉的颜色焦黄，105 ℃下魔芋粉的颜色虽白，但耗时较长。温和干燥方式同样存在加热时间长，水分含量偏低且标准偏差（s）和标准误差（sx）偏大，快速干燥方式过程中未见明显的色变、气味释放等化学反应。在140 ℃恒温快速干燥下，自动终止（11 min）与人工设置加热时间（20 min）测定的水分含量变化曲线趋于平稳，两时间点RSD为0.59%，绝对误差为0.21%，而与10 min时绝对误差为0.08%，RSD为0.17%。自动终止s及sx最小，表明其重现性好，准确度高（表1、图1）。
2.2 快速测定法与标准测定法测定结果比较
对同一魔芋精粉样品，采用国家标准方法和红外水分快速测定法在优化的程序下（恒温140 ℃，快速干燥，自动分析终止（分辨率为0.1 mg））进行测定，结果见表1。经t检验表明，RDM测定的结果与SDM之间无显著性差异（P=0.925），即uRDM=uSDM，且RDM测定结果误差小于SDM。
3 小结与讨论
1）基于红外水分测定仪建立的魔芋精粉水分快速测定方法，最大的优点是快速、准确，样品用量为1.000 g，用时11 min，且测量过程中人工操作环节较少、误差小、重复性好，而传统的国标法耗时4～5 h。同时，与大功率的恒温烘箱相比，红外水分测定所用仪器也更加节能。
2）应用RDM测定时，连续测定时铝盘余热必须散尽，样品必须均匀布满铝盘以保证样品充分吸收红外光，否则会导致测定结果偏低或波动较大；此外，该方法需要专用的仪器，从而限制了其应用。
3）基于红外水分测定仪建立的魔芋粉中水分测定的最佳模式：恒温140 ℃、快速干燥方式，自动终止识别模式（精度为0.1 mg）。
综上所述，利用红外水分快速测定仪建立的魔芋精粉水分测定方法操作简单、结果可靠、重复性好、大大缩短了测定时间，有利于产品保质、储运、贸易等过程中水分的实时监测。
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（责任编辑 胡西洲）